全自動(dòng)顯微熔點(diǎn)儀通過(guò)簡(jiǎn)單插入式專(zhuān)用熱傳感器相聯(lián)接,裝配簡(jiǎn)單,使用方便,顯微鏡用來(lái)觀(guān)察樣品受熱后的反映變化及熔化的全過(guò)程。加熱臺用電熱絲加熱,并帶有專(zhuān)用散熱,可快速降溫。可用于載波片法測量,也可用毛細管測量熔點(diǎn)。
熔點(diǎn)是固體有機化合物固液兩態(tài)在大氣壓力下達成平衡的溫度。純凈的固體有機化合物一般都有固定的熔點(diǎn),固液兩態(tài)之間的變化是非常敏銳的,自初熔至全熔(稱(chēng)為熔程)溫度不超過(guò)0.5~1℃。若化合物含有雜質(zhì),會(huì )導致熔點(diǎn)變低,熔程變長(cháng)。
制備樣品:取少量干燥的樣品放在兩片蓋玻片之間,稍微擠壓,放置在加熱臺上。
全自動(dòng)顯微熔點(diǎn)儀使用步驟:
1、從顯微鏡中觀(guān)察熱臺中心光孔是否處于視場(chǎng)中,若左右偏,可左右調節顯微鏡來(lái)解決。前后不居中,可以松動(dòng)熱臺兩旁的兩只螺釘,注意不要取下來(lái),只要松動(dòng)就可以了,然后前后推動(dòng)熱臺上下居中即可,鎖緊兩只螺釘。
2、調整焦距,使視場(chǎng)清晰。
3、將開(kāi)關(guān)撥到“加熱”,進(jìn)行升溫速率調整,先粗調,使溫度快速上升,在接近熔點(diǎn)時(shí)采用微調,使升溫速率為1℃/min。
4、測試結束后將開(kāi)關(guān)打到“風(fēng)冷”,等加熱臺冷卻后,將開(kāi)關(guān)撥到“關(guān)”,用鑷子取樣品放入回收燒杯中。
注意:首先是室溫的影響;在同樣波段開(kāi)關(guān)和電位器的編號下,室溫越低,升溫速率越慢。其次是電子元件的影響:電子元件的老化,升溫速率一定時(shí),其電位器的編號會(huì )有所變化,只要進(jìn)行微調即可。編號越大,升溫速率越快。